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    GBT 16555.4-1996 碳化硅耐火材料化学分析方法 EDTA容量法测定三氧化二铝量

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    GBT 16555.4-1996 碳化硅耐火材料化学分析方法 EDTA容量法测定三氧化二铝量

    16555 4一1996前言本标准编写规则是根据1 标准化行的本标准的碳化硅耐火材料中三氧化二铝的测定原理、试剂、的有关规定而制定的。本标准的附录标准由全国耐火材料标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位武汉冶金建筑研究所本标准主要起草人林炳熹、冯毅第1单元标准的起学与丧达规则第分析步骤及结果计劝是参考J 15R 612中华人民共和国国家标准碳化硅耐火材料化学分析方法 16555 4一1996of 剂、试样、分析步骤、分析结果的表述及允许差。本标准适用于不含错、锰、铬等重金属的碳化硅耐火材料中三氧化二铝量的测定测定范1氧化二铝1. 00一60. 00 i}本标准遵守467冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成本标准的条文示版本均为有效所有标准都会被修订,使川本标准的各方应探讨使用卜列标难最新版本的可能性 8170数值修约规则 2007- 17散装矿石产品取样、制样通则手工取样方法 2007. 2样通则手工制样方法 10325样、验收、保管和运输规则3方法提要试样1176, 酸浸取在I 芳杏仁酸掩蔽钦e 3。加过吐盐回滴测定铝4试剂混台熔刊生份尤水碳R}敏水1千1 。苦杏仁酸溶液称苦杏仁酸10 1称取无水乙酸钠35 入300 水稀释至0称取无水乙酸钠69 00 水稀释牵,2345用6车本目八车备车国家技术监督局1996施r ,曰昆匀48一甲酚橙指示剂5 g/l4. 9次甲基兰指示剂1 g/l4,相磺基水杨酸溶液0. 1 g/取0. 5 292 约50 一10 其溶解必要时在水浴上低温加热溶解稍冷,加硝酸印一1. 42 至呈酸性后过加约10 I 至室温,移入1 000 水稀释至刻度混匀。此溶液1 准溶液,,H,,a2H.,O,「同尹烧杯中,分次加水搅拌至全部溶解〔必要时可稍加热,冷却,用水稀释至1 000 匀。. 01 称取5 i,51120,下同溶于37. 5 1却,稀释至1 000 匀4准溶液0. O5 称取18.6 次加水搅拌至全部溶解必要时可稍加热,冷却,用水稀释至1 000 匀。称取12 5 1中,加热煮沸I 却,稀释至1 000 匀按下述方法求硝酸秘标准溶液换算成值称取20. 00 4加水至约200 二甲酚橙指示剂甲基兰指示剂2滴,以相应浓度的硝酸秘标准溶液到紫红色,再以相应浓度的色即为终点。按式1计算......。。...。1式中;V,方法标定;移取10. 00 00 烧杯中,加20 4,视铝含量而定,一般过量10 下按分析步骤中的计算滴定度T, X‘V,一V,,......”.....2式中V移取氧化铝标准溶液的体积,化铝标准溶液的浓度,g/次加入一一所用硝酸秘标准溶液的体积,0325切钻取有关的物理检验用试样后将剩余部分的表皮除去,然后各取100 不定形材料,可按007. 1和007. 2分别进行采样和制样。0 分出100 16555 49 m。以下,缩分出25 g,然后用钢研钵反复击碎至全部通过0. 088 5. 1所得实验室样品中缩分出_.i g,用钢研钵反复击碎至全部通过。088 烘2 h,置于干燥器中冷至室温6分析步骤6门试料称取。确乞0. 000 1 g。用二份试料进行测定。00 C,保温30 出冷却,加混合熔剂4 g,混匀,另取1盖其上,加盖并留有缝隙,置于高温炉中炉温在800 温至1 10050C,保持3040 样过程摇动增祸2等试料完全分解取出琳锅,00 4烧杯中,溶液煮沸1 至室温,移入250 水稀释至刻度,混匀放锐10 快速滤纸千过滤若未见胶状沉淀可省去干过滤。00 烧杯中,用氨水4. 3调至恰好出现稳定沉淀,立即加人硝酸520 节试液密同,滴加磺基水杨酸3滴至试液出现红色,用14,与下面测定用同一浓度,慢慢滴至红色褪尽并过量1 搅拌。.5 入414. 9,用硝酸秘标准溶液下面测定用同一浓度,慢慢滴至稳定红色后再用原. 12或4. 14滴至亮黄绿色不变。此时- 50 4. 12或4. 14,由试液中含铝量而定,一般过量10 加入10 用氨水4. 3调至 3,加入6缓冲液4. 6 10 缓冲液0 加2以硝酸铿标准溶液4. 13或4. 15,与4,用先加入的同一浓度慢慢滴至亮黄绿色即为终点。了分析结果的表述7. 1分析值的计算按式3计算三氧化二铝的质量,1,0.,0o二7 X V,一 阴X 250式中g/V,二次加入2所用硝酸秘标准溶液的体积,硝酸秘标准溶液换算成m试料的质量,9; 16555,4一1996v分取试液的体积,有当标准样品的分析值与样中该成分的分析值才有效,方能按7. 3最终结果的计算当所得的二个有效分析值之差的绝对值不大于其对应的允许差见表1时、计算其17。的进舍规则修约至小数第二位作为该成分的最终结果。否则按附录行追加分析和数据处理,以所得平均谊按17。的进舍规则修约至小数第二位作为该成分的最终结果8允许差在重复性条件所得二个单次分析值的允许差见表01- 60. 000. 60 准的附录追加分析和数据处理程序卜述x;许差

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