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    GBT 16399-1996 粘土化学分析方法

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    GBT 16399-1996 粘土化学分析方法

    12噶鹭中华人民共和国国家标准 16399一1996粘土化学分析方法of 16399一1996粘土化学分析方法of 题内容与适用范围本标准规定了粘土化学成分分析所用仪器要求、试剂、分析步骤及计算方法。本标准适用于建材工业用粘土化学成分分析。 000 1 g。天平与祛码应定期进行检定。量瓶、移液管应进行校正。器分析所用的水应为二次去离子水,或同等纯度的去离子水;所用试剂应为分析纯或优级纯;用于标定的试剂,除另有说明外,应为基准试剂;标准溶液应定期标定。酸即为1份盐酸与6份水混合,20写氢氧化钾溶液即为20 他依此类推。氧化硅三氧化二铝三氧化二铁二氧化钦氧化钙氧化镁氧化钾氧化钠三氧化硫;, ;a;,O;,表示平均组成。088 取5径为50 ,在105一110后保存于千燥器中。分析时,从干燥器里取出,尽快称取。 差值比表1所列允许误差大时,再做分析;在允许误差以内,取其平均值。平均值按有效数字修约规则,修约至小数点后第二位。随同试样做空白试验,修正百分含量。表1分析结果允许的误差范围成分含且范围“允许差含量范围“允许差251030550. 30555,10400, 35,,0. 00. 250. 5,0. 0. 量范围只包括下限,定范围500,损失的质量计算其烧失量。于已恒虽的铂或瓷增祸中。低温开始,逐渐升温至1 000 C,灼烧1 h,至室温,称量。次20 至恒量。式1计算烧失量的质量百分含量烧失里式中。1灼烧前试样与铂或瓷刀1.‘.‘二“二。“.1 r 16399一1996勿灼烧后试样与铂或瓷增锅质量,9;。试样质A,法测定范围40法测定范围40法酸浸取,滤并将沉淀灼烧成二氧化硅。然后用氢氟酸一硫酸处理,使硅呈四氟化硅形式逸出,氢氟酸处理前后的质量差即为沉淀中二氧化硅量。用硅铝蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅鱼。无水碳酸钠;2焦硫酸钾;3盐酸密度为1. 19 g/4盐酸16;5盐酸19;6盐酸595;7硫酸g/8硫酸11;9氢氟酸40。10硝酸银溶液1洲贮存于棕色瓶中;11钥酸按溶液5;12抗坏血酸溶液200用时配制;13氢氧化钠溶液10;14氟化钾溶液20o;15 硝基苯酚指示剂乙醇溶液;16 95乙醇溶液;17二载化硅标准贮存溶液0. 5 mg/确称取。500000℃灼烧2谱纯试剂于盛有3融至透明熔体,继续熔融710 却。用热水将熔块浸取于300 入150 拌使其溶解,冷却。移至1 水冲至刻度,摇匀后,转移至干燥洁净的塑料瓶中贮存;18二氧化硅标准比色溶液0. 1 mg/7二氧化硅标准贮存溶液50 于250 水冲至刻度,摇匀,贮存于塑料瓶中。5于盛有2匀,再用1 16399一1996上面。从低温加热,逐渐升高温度至960 C,熔融至透明的熔体,继续熔融10转柑锅使熔融物均匀地附于增塌壁周围,冷却。瓷皿中。缝中滴加10 1盐酸,使熔块溶解,用少量盐酸及热水洗净柑竭,并入燕发皿中。却。11盐酸,放置约5 热水5060 拌使盐类溶解,以中速定量滤纸过滤,滤液盛于250 热595盐酸洗涤皿壁及沉淀1012次,再用热水洗涤至无氯离子用1硝酸银溶液检查。41硫酸,放在电炉上先以低温烘干,再升高温度使滤纸充分灰化。00℃灼烧1h,冷却,称量。反复灼烧间融20 恒量。11硫酸及5-7 低温电炉上蒸发至干,反复处理一次。逐渐升高温度至三氧化硫白烟驱尽,将残渣在1 000℃灼烧20 却,称量。反复灼烧至恒量。入约2-3 上盖。先低温加热,逐渐升温,待反应结束后,再高温熔融3-5 却。至室温,水冲至刻度,混匀。此溶液为A液,供测定液25 5化钾溶液,摇匀,放置71滴对硝基苯酚指示剂,滴加10氢氧化钠溶液变黄,加8 6盐酸后,转入100 8 95写乙醇溶液,4 钥酸按溶液。于20放置15 15 1盐酸,用水稀释至约90 入5 抗坏血酸溶液,用水冲至刻度,摇匀。1分光光度计上,以试剂空白作参比,选用5 波长700 盘溶液的吸光度。8 6盐酸及约10 .1 mg/,加8 5乙醇溶液,4铝酸按溶液,于20放置15 15 1盐酸,用水稀释至约90 入5纬抗坏血酸溶液,用水冲至刻度,摇匀。1分光光度计上,以试剂空白作参比,选用5 波长700 量溶液的吸光度。绘制标准曲线。计算二氧化硅的质量百分含量 仁n, - X 1000X。。一‘“,式中m,灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀与增祸质量.9;氟酸处理后灼烧残渣与柑涡质量,9;‘由标准曲线上查得所分取试样溶液中二氧化硅的含量,00 试样质量,g,法离子作用,定鱿生成氟硅酸钾沉 16399一1996淀。沉淀在热水中水解生成氢氟酸,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,求得试样中二氧化硅的含量。氢氧化钾;2硝酸密度为1. 42 g/3盐酸11;4氯化钾;5氟化钾溶液15;6抓化钾溶液50o;7 5氯化钾一乙醇溶液;8酚酞指示剂19氢氧化钠标准滴定溶液c0. 15 配制将30 分摇匀,贮存于聚乙烯瓶中与空气相通的瓶口装上钠石灰于燥管。标定准确称取。基准试剂咒于300 入约150 却、并用。. 15 氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的水,搅拌使其溶解。加10滴1酚酞指示剂,用上述配好的氢氧化钠溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算m X 1 000V X 4式中Ts;o,mg/称取苯二甲酸氢钾质量,9;氧化硅的分子量;二甲酸氢钾的分子量;4转换系数。1银增祸中,常摇动增祸。然后于600温度下熔融15熔融物均匀地附着在增祸内壁。热水浸取熔融物于300 盖上表皿,一次加人15 用少量11盐酸及水洗净增祸,洗液并于塑料杯中,控制试液体积在60 却至室温。饱和量控制在。后缓慢加人10 5氟化钾溶液,边搅拌边加入。放置7用塑料漏斗或涂蜡的玻璃漏斗以快速定性滤纸过滤,用5氯化钾溶液洗涤塑料杯2洗涤滤纸一次。杯壁加入5-7 0酞指示剂。用。氢氧化钠标准滴定溶液,擦洗杯壁直至试液及滤纸呈微红色不消失。250 即以0. 15 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 16399一19967. 3计算二氧化硅的质量百分含量T,, 100......。。.”3式中ls}o一每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数,mg/m1;样质量,g,法测定范围10适用范围,含量小于2的粘土。法测定范围10适用范围 虽不小于2的粘土。混合熔剂2份无水碳酸钠与1份无水四硼酸钠混合;2盐酸密度为1. 19 g/3氨水11;4盐酸11;5二甲酚橙指示剂6六次甲基四胺溶液20;7对硝基苯酚指示剂;8 醇溶液;9乙酸一乙酸钠缓冲溶液. 380 后加水稀释至11,摇匀;10三氧化二铝标准溶液1 mg/确称取0. 529 2 于250 入20 1盐酸,加热溶解,冷却。移入1 000 水稀释至刻度,摇匀;11乙二胺四乙酸二钠准滴定溶液. 015 g 热溶解,冷却。用水稀释至1 L,摇匀;12乙酸锌标准溶液cnAci于按下列方法标定,,用滴定管准确加入10. 00 . 015 于300 水稀释至150 入5 0六次甲基四胺溶液和3甲酚橙指示剂,以。. 0l 乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色。按下式计算K,值K, 16399一1996式中10. 00滴定所用乙酸锌标准溶液的体积, 按下述方法标定准确移取10 mg/入25. 00 . 015 甲酚橙指示剂,加热至40 ,滴加1水至溶液刚变紫红色,再用1十1盐酸调整到黄色,并过量1热微沸3-5 却后,用水稀释至150 5次甲基四胺溶液和32二甲酚橙指示剂,用。. 01 乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色。按下式计算ni,o, u, _ V, X V, X K,式中o,,移取三氧化二铝标准溶液的体积,三氧化二铝标准溶液的浓度,mg/,加入,回滴过量,13硫酸铜标准溶液c将2.5 H}O溶于水中,加411硫酸,用水稀释至匀。按下列方法标定2 用滴定管准确加入10. 00 . 015 水稀释至约200 15 . 3,然后加热至沸,取下稍冷,加5醇溶液,以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。按下式计算K,值K,取2 5 于盛有2加盖并留有缝隙,以室温开始升至960 续熔融7下,旋转柑锅使熔体均匀地附于增祸内壁,冷却。取熔块至松软状,并用玻璃棒将大块压碎。一次加人10 至电炉上加热微沸至二氧化碳气泡逸尽为止。用水洗出钳涡及盖,冷却。水稀释至刻度,摇匀。此溶液为B溶液,供测定e,O. T 法入过量弱酸性溶液中,铝、铁、钦与二甲酚橙作指示剂,乙酸锌回滴过量的接求得三氧化二铝的含量。 液或B液25 300 入过量的。l. 三氧化二铝含童而定,一般甲酚橙指示剂,加热4050 C,滴加11氨水至溶液刚变紫红色,再用11盐酸调整至黄色,并过量1热微沸3-5 却后用水稀释至150 入5 0六次甲基四胺溶液和3甲酚橙指示剂,乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色。计算三氧化二铝的质量百分含量,二K,,、X 1000X,。。」一。 X、一。 ;式中V加入mL;t ,消耗乙酸锌标准溶液的体积,,每毫升mg/mL;m638 1二氧化钦对三氧化二铝的换算系数;X,试样中二氧化钦的百分含量,;三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数;样中三氧化二铁的百分含量,。法入对铝、钦过量的左右以硫酸铜标准溶液回滴过量的分析步骤在滴定铁后的溶液中,加入过址的。 三氧化二铝含址而定。一般然后用水稀释至约200 溶液加热至70后,加15 . 3,煮沸3-5 下稍冷,加4硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。5计算三氧化二铝的百分含量,二X K, X , X 1 000X 100- 0. 638 1 X,.”5式中_,O,每毫升mg/加入,a每毫升硫酸铜标准溶液相当于全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;二氧化钦对三氧化二铝的换算系数;X试样中二氧化钦的百分含量; 16399一1996m试样质量,9。法测量范围法测量范围2。法价铁离子与硫氰酸根离子生成一种红色络合物,于分光光度计波长520 其吸光度。盐酸11;2硝酸g/3过氧化氢30;4硫氰酸钾溶液20;5三氧化二铁标准贮存液1 mg/确称取1. 000 0 110谱纯于250 20 十1盐酸,低温加热溶解至溶液清亮,冷却。移入1 000 水冲至刻度,摇匀;6三氧化二铁标准比色溶液0.1 mg/取50 5三氧化二铁标准贮存液于500 水冲至刻度,摇匀。50 试样中三氧化二铁含量而定7. 11A液于100 水至50 滴30过氧化氢,15 00加一种试剂后均需摇匀,置20 随同试样的空白为参比,测定其吸光度。50 ,1. 50, 00 别置于一组100 水至50 1 试剂空白为参比,测量其吸光度,绘制标准曲线。6计算三氧化二铁的质量百分含量-。一X 100 二二一X .................................... ,阴式中,n,由标准曲线上查得三氧化二铁量,00 试样质量, 16399一1996V,一分取试液的体积 V试液总体积, 法. 磺基水杨酸钠为指示剂,用氨水11;2磺签水杨酸钠指示剂10/;3氢氧化钾溶液200x;4 确称取1 250 烘干过的硝酸钾混合研细,保存在磨5板化钙标准溶液0. 5 mg/准确称取。8924准试剂,耸于250 入约100 。盖上表皿,沿杯口滴加11盐酸至碳酸钙全部溶解后,加热煮沸2-3 冷却后,转移到1 000 m[容址瓶中,用水冲至刻度,摇匀;6 . 005 称取1. 86 g 热溶解。冷却,用水稀释至11摇匀。按下列方法标定化钙和氧化镁的滴定度准确吸取上述氧化钙标准溶液10 水稀释至200 加20氢氧化钾至溶液址2 少许。_ 下式计算二铁、氧化钙和氧化镁的滴宁度T,, o,一c Y f./97 . 560 3X 0. 402一c V,.。一- V,V.. 叼M.入1气式‘卜每毫升mg/毫升mg/N ,每毫升mg/mL;mg/吸取氧化钙标准溶液的什积,,标定时消耗e, 9;从、碳酸钙的分子量,100. 09;液或8. 3. 4 B液25试祥中三氧化二铁含量而定于300 16399一1996烧杯中,加15滴1000磺基水杨酸钠指示剂,用水稀释至100 117以 ,用0. 005 无色为终点终点时溶液温度应不低于65 C7计算三氧化二铁的质址百分含量,二I},X V, V,_m X; 00000“,。。7式中 每毫升mg/,滴定所消耗的试样质量,g;取试液的体积,025-2 的盐酸溶液中,与二安替比琳甲烷生成黄色可溶性络合物,于分光光度计波长390 量其吸光度。盐酸11;2硫酸595;3抗坏血酸溶液1用时配制;4二安替比琳甲烷溶液2;5二氧化钦标准贮存溶液0. 5 mg/准确称取已在950 谱纯0. 125 0 4马弗炉中熔融,用5十95硫酸溶解,5十95硫酸冲至刻度,摇匀;6二氧化钦标准比色溶液0. 02 mg/移10 0. 3. 5二气化钦标准贮存溶液于250 595硫酸冲至刻度,摇匀。A液10试样中二氧化钦含量而定于100 水至约50 1盐酸,摇匀放置3-5 10坏血酸溶液,再加入20 2二安替比琳甲烷溶液。用水冲至刻度,摇匀,放置40 随同试样的空白为参比,测量其吸光度。 16399一1996分取0. 00, 2. 50,5. 00,7. 50, 10. 00, 12. 50和15. 00 别置于一组比色皿,于分光光度计波长390 水至约50 试剂空白为参比,测量其吸光度,绘制标准曲线。计算二氧化钦的质量百分含量一m, .....,“8,由标准曲线上查得的二氧化钦量,00 ,分取试液的体积,试液的总体积,mL;m试样质量,g,扳化钙的测定{{一方法类别1 法测定范围上的试样。法测定范围该法适用于氧化钙含量在。05围内的试样。详见第14章氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠原子吸收法的测定。法.,方法提要用三乙醇胺一酒石酸钾钠联合掩蔽铝、铁、钦等元素。在带硅滴钙时,预先于酸性溶液中加适量氟化钾,13的碱性介质中,以酒石酸钾钠溶液10;2三乙醇胺溶液11;3氢氧化钾溶液20Y o;魂氟化钾溶液2;5 确称取1 . 2 50 存在磨口瓶中备用。6 . 005 ,氧化钙含量而定11A 液或8. 3. 4B液于400 液时,加入155 然后用水稀释至250 入5 1三乙醉胺溶液,5 10酒石酸钾钠溶液及适量的搅拌下加入20氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量2 此时溶液的用。 计算氧化钙的质量百分含量 16399一1996 V} X。。。犷X 100”..“”。”。。““。9式中毫升mg/,移取试液的体积,,试样溶液的总体积,试样质量,9。法测定范围该法适用于氧化镁含量在。上的试样。法测定范围该法适用于氧化镁含量在。 5范围内的试样.详见第14章氧化钙、氧化镁、暇化钾、氧化钠原子吸收法的测定。法、铁等元素,在0的氮性介质中,以合量。氨水11;2三乙醇胺溶液1十1;3酒石酸钾钠溶液100o;4氟化钾溶液2写;5氨水一抓化按缓冲溶液0将67. 5 水稀释至1L,摇匀;6 取1C,,H, , ,N〕与2. 5 10 存于磨口瓶中,7 . 005 详见,6,氧化钙、氧化镁含量而定7. 2. 4. 11 A液或8. 3. 4 B液于400 用8. 3. 4B液时,加10化钾溶液,搅拌并放置3 然后用水稀释至250 5 1三乙醉胺溶液和5拌。用1十1氨水调节溶液8 005 的终点时应缓慢滴定至纯蓝色。10计算氧化镁的质量百分含量一T,, X V, - V, X;。。 , , }w每毫升 16399一1996,试样溶液的总体积,3氧化钾、法测定范围该法适用于氧化钾、氧化钠含量在。3范围内的试样。法测定范围该法适用于氧化钾、范围内的试样。详见第14章氧化钙,氧化镁,氧化钾,氧化钠的原子吸收法测定。法 渣用盐酸提取。以氨水和碳酸钱分离铁、铝、钙、镁。滤液中的钾、氢氟酸40;2硫酸11;3盐酸11;4氨水11;5碳酸按溶液10;6甲基红指示剂醇溶液;7氧化钾、氧化钠混合标准溶液称取已在105哄过2791 5 942 9 水溶解后,移入1 000 匀。此标准溶液每毫升含氧化钾及t 10.2 g视K,O,样置于铂或黄金皿中,用少量水润湿。加入15滴1十1硫酸及15 0氢氟酸,置于低温电炉或电热板上,加热分解至冒尽白烟。取下,冷却。13. 2. 4. 2加入8 1盐酸,30 在低温电炉上,微沸7下。基红指示剂,用119水中和至黄色,再加10 10碳酸馁溶液,搅拌。再置干低温电炉上加热20 热水洗涤,滤液及洗液盛于100 却至室温。1十1盐酸中和至溶液呈微红色。然后用水冲至刻度,摇匀。以火焰光度计按仪器使用规程进行测定。化钠混合标准溶液用水冲至刻线,摇匀。然后14 16399一1996分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定,根据测得的检流计读数与溶液浓度的关系,11计算氧化钾、氧化钠的质量百分含量K,O ,一;n X c 1 000 X 100式中在工作曲线上查得每100 mg;14氧化钙、氟化镁、氧化钾、奴化钠原子吸收法的测定

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